От Хидео Мабучи/Станфордски университет

тегло

Днес се научих как да използвам нов аналитичен инструмент, който имаме в нано споделените съоръжения в Станфорд: нещо, наречено термичен гравиметричен анализатор (TGA). Това е основно свръхчувствителна везна, която може да побере проба материал в малка електрическа фурна и която записва промени в теглото на пробата, докато увеличавате температурата. Като бърз тест, аз и моят треньор настроихме измерване с малка проба от керамична глина и записахме промените в теглото от стайна температура до 1000 ° С. Това съответства на около 1832F, което е стандартен вид биск температура, въпреки че повишавахме температурата с доста висока скорост, така че не съм сигурен, че има смисъл да се свързва това с някакъв конкретен конус.

Пробата от глина представляваше щипка (около 15 mg) костен сух тъмен камък, който грубо смилах на едър прах. Фурната на TGA е основно електрическа пещ с размер на сода и пробата се намира вътре в нея в малко платинено тиганче (тиганите са доста скъпи, можете да си представите, но за да трябва да използвате специален метал като платина за да не се стопи тиганът при 1000С). Всъщност имах намерение да настроя TGA, за да наклоня, както мислех, може би разумен биск график за прахообразна костна глина, преминаваща от стайна температура до 1000 ° С за шест часа. Но направихме грешка и всъщност я настроихме да работи при скорост на нарастване 30C/минута, така че фурната удари 1000C само след половин час!

Ето графика на теглото на пробата спрямо температурата (в червено), както и скоростта на загуба на тегло спрямо температурата (в синьо):

Изглежда разумно да се предположи, че загубата на тегло под 100 ° С трябва просто да е изваряването на „вода от пластичност“ и „пореста вода“; според Джон Брит (Пълното ръководство за огнеупорни стъкла) се очаква, че органичният въглерод и "химически комбинираната" вода трябва да изгорят от 300C-700C; и останалият въглерод (и сяра) трябва да изгори от 700C-900C, при условие че в атмосферата на фурната има достатъчно кислород. Стив Дейвис е написал страхотна малка статия за последния въпрос и неговото значение за предотвратяване на подуване в висококачествени железни изделия.

За съжаление към този момент не съм напълно сигурен какви са условията на окисление на този бърз експеримент. Моят треньор първоначално каза, че смята, че TGA работи с атмосферни атмосферни условия (т.е. с въздух в стаята точно като електрическа пещ), но когато разгледахме по-отблизо конфигурацията на TGA инструмента след извършване на измерванията, всъщност изглеждаше за мен като TGA провежда експериментите в суха азотна атмосфера. Това предполага, че атмосферата в пещта е без кислород и може би изгарянето на въглерод не е завършено, което означава, че бихме имали по-голяма загуба на тегло в атмосфера, съдържаща кислород, или алтернативно изгарянето на въглерод е продължило за сметка на тежки намаляване на железния оксид в глинестото тяло (виж предишните препратки към Брит и Дейвис), което означава, че може да сме имали по-малко загуба на тегло в атмосфера, съдържаща кислород. Както и да е, смятаме, че следващият път трябва да е възможно да настроите TGA да работи както със сух азот, така и с нормален въздух във фурната и след това да сравнявате резултатите.

Надяваме се скоро също така да можем да свържем TGA с инструмент, наречен FT-IR спектрометър, който ще ни позволи да направим някаква характеристика на това, какво точно кипи от пробата. Според информацията, цитирана от Брит по-горе, трябва да очакваме, че под 300 ° С ние предимно изкипяваме вода, докато над 700 ° С трябва да виждаме предимно въглероден окис и въглероден диоксид. Моделите TGA и FT-IR спектрометър, които имаме, са предназначени да извършват такива измервания, но все още никой не се е опитал да направи това в нашето съоръжение. Така че хората, които управляват съоръжението, са щастливи да опитат, но първо трябва да се консултираме с някои инженери от производителите на оборудване, за да сме сигурни, че правим всички връзки правилно и правилната настройка е правилна.