маслото

Документи

Препис на микрокапсулирането на маслото Zanthoxylum limonella (ZLO) в генипин омрежен хитозан-желатин.

Микрокапсулиране на Zanthoxylum limonella Oil (ZLO) в генипин омрежен хитозан желатинов комплекс за приложение на репелент срещу комари

Tarun K. Maji, Md R. Hussain

Департамент по химични науки, Университет Тезпур, Асам-784 028, Индия

Получено на 30 юли 2007 г .; прието на 24 юли 2008 г. DOI 10.1002/app.29001 Публикувано онлайн на 13 октомври 2008 г. в Wiley InterScience (www.interscience.wiley.com).

РЕЗЮМЕ: Етерично масло, съдържащо хитозан желатинови комплексни микрокапсули, омрежени с генипин, бяха приготвени чрез сложен процес на коацервация. Изследвани са ефектите на различни параметри като натоварване с масло, съотношение на хитозан към желатин, степен на омрежване върху съдържанието на масло, ефективност на капсулиране и скорост на отделяне на етеричното масло. Проучването на сканиращата електронна микроскопия показва, че лицето на микрокапсулите бяха по-неравномерни, тъй като количеството на натоварването с масло се увеличи. Термична стабилност на микрокапсулите

подобрено с увеличаване на количеството на хитозан в хи-тозангелатиновата матрица, както се разкрива от термогравиметричен анализ. FT-IR спектроскопията и диференциалното сканиращо калориметрично проучване показват, че няма значимо взаимодействие между хитозангелатиновия комплекс и маслото. VVC 2008 Wiley Periodicals, Inc. J Appl Polym Sci 111: 779785, 2009

Ключови думи: хитозан; желатин; етерично масло; микрокапсулация; генипин; репелент против комари

Напоследък са положени значителни усилия за популяризиране на използването на екологични и биоразградими природни инсектициди и репеленти. Оценен е огромен брой етерични масла и е установено, че притежават репелент срещу комари, страшни комарни вектори.17 Основното масло, получено от Zanthoxylum limonella (ZLO), е установено, че притежава репелентни свойства срещу комари срещу различни вектори на комари. ефикасност и продължителност от тези на синтетичните репеленти. Освен това етеричните масла са подложени на влошаване на околната среда от топлина, влажност, светлина и кислород

Контролираното освобождаване чрез микрокапсулиране изглежда е най-добрият начин за защита на етеричното масло от увреждане на околната среда и по този начин осигурява дълъг срок на годност.

По-голямата част от публикациите за репеленти, покрити с микрокапсула, са патенти.11 Коацервация, 1217 молекулярно включване, 18 и изсушаване чрез пръскане9,19 техники обикновено се използват за микрокапсулиране.-

Съобщава се, че хид, формалдехид, епоксидни съединения 2022 се използват за подобряване на контролираното поведение на освобождаване. Тези омрежващи агенти

може да причини физиологична токсичност. Следователно се търси система, която може да произведе продукт с много по-малка или нулева токсичност. Генипин, естествен кросклинкер, може да реагира спонтанно с аминокиселини или протеини. Неговата токсичност е много по-малка от глутаралдехида.23 Хитозанът, желатинът и генипинът са естествено срещащи се материали и привличат вниманието на учените от цял ​​свят. Цялата система ще бъде напълно биоразградима. Микрокапсула алгинат-хитозан, свързана с генипин, за капсулиране на живи клетки е докладвана от Chen et al.

Chen et al.25 изследват урогенните характеристики на реакцията на хитозангенипин за микрокапсулиране. Настоящата работа е насочена към производството на хито-

сложни микрокапсули от сангелатин, съдържащи ZLO чрез сложна коацервационна техника, използваща естествения кросслинкер, генипин. Полагат се усилия и за изследване на характеристиките на отделяне на масло от микрокапсули, приготвени при различни условия

Желатин тип В от едър рогат добитък със сила на цъфтежа 225 и хитозан със средно молекулно тегло с вискозитет на Брукелд 200 cps са закупени от Sigma-Aldrich (САЩ). Натриев хидроксид (E. Merck, Мумбай, Индия), ледена ацетинова киселина (E. Merck, Индия), Tween 80 (E. Merck), Genipin (Mol. Wt. 226.22) (Challenge Bioproducts Co.,

Списание за приложна полимерна наука, кн. 111, 779785 (2009) VVC 2008 Wiley Periodicals, Inc.

Кореспонденция на: T. K. Maji ([email protected]). Спонсор на безвъзмездни средства по договор: DRL, Тезпур, Индия.

Тайван) и силиконовото масло (Ranbaxy Fine Chemicals, Делхи, Индия) бяха използвани като получени. Основният материал, етерично масло от ZLO, беше извлечено в нашата лаборатория. През цялото проучване се използва DDI (двойно дестилирана дейонизирана) вода. Използваните други реагенти са с аналитичен клас.

Извличане на етерично масло

Семената на ZLO, голямо дърво, което се предлага в Тезпур, бяха събрани и изсипани изсушени. Етеричното масло се получава чрез парна дестилация на семената. Полученото масло се отделя от водната фаза и се суши чрез обработка с безводен натриев сулфат. Изсушеното масло се прехвърля в тъмна стъклена бутилка и се съхранява в хладилника при ниска температура за последваща употреба.

Към бехерова чаша се приема определено количество 2% (тегл./Об.) Разтвор на хитозансон, приготвен преди това в 1% (об./Об.) Воден разтвор на оцетна киселина и 2% (т./Об.) Воден разтвор на желатин. Общото количество полимер се поддържа постоянно 1 g. Сместа от полимерен разтвор се разбърква с механична бъркалка при силно разбъркване след добавяне на една капка силициев антипенител при 40 ° С. Температурата се поддържа при 40 ° С. Към това е добавено основно масло (14 mL) при силно разбъркване, за да се образува емулсия. Използвайки 0.1N NaOH, рН на емулсията се довежда до диапазона 5.45.9, за да се постигне максимална коацервация. След като коацерацията се проведе с образуването на микрокапсули, системата беше доведена до стайна температура (30 ° С), за да се втвърдят микрокапсулите. Омрежването на полимерната капсула се постига чрез бавно добавяне на определено количество разтвор на генипин (0,050,5 mmol/g полимер) (0,5% w/v воден разтвор). След това температурата на съда се повишава до 40 ° С и разбъркването продължава около 34 hin, за да завърши реакцията на омрежване. След това Thevessel се охлажда до стайна температура. Микрокапсулите се промиват, измиват с 0,3% разтвор на повърхностноактивно вещество Tween 80, изсушават се и се съхраняват в хладилник в стъклена ампула.

Крива на калибриране на маслото

За определяне на скоростта на отделяне на масло от микрокапсулите е необходима калибрационна крива. Установено е, че 1 g масло може лесно да се разтвори в 100 ml вода, съдържаща 0,3 g Tween 80. Известна концентрация на етерично масло в DDI

вода, съдържаща 0,3 тегл.% Tween 80, беше сканирана в обхвата от 200400 nm с помощта на UV видим спектрофотометър. За ZLO с концентрация в

варират от 0,005 до 0,1 g/100 ml, забелязан е рязък пик при 256 nmw. Стойностите на абсорбцията при 256 n, получени със съответните концентрации, бяха записани и нанесени. От калибрационната крива се получава неизвестната концентрация на ZLO, като се знае стойността на абсорбцията

Ефективност на капсулиране, съдържание на масло и натоварване с масло

Известно количество точно претеглени микрокапсули се смила в тигел, прехвърля се с предпазливост в обемно питане, съдържащо известно количество 0,3 тегловни% воден разтвор на Tween 80, и се поддържа около 3 дни при непрекъснато разбъркване, за да се осигури пълна екстракция на масло в разтвор на Tween 80 -tion Ефективността на капсулиране (%), съдържанието на масло (%) и натоварването с масло (%) бяха изчислени с помощта на калибрационната крива и следните формули

Ефективност на капсулиране% w1 = w2 100

Съдържание на масло% w1 = w 100

Натоварване с масло% w2 = w3 100

където w, тегло на микрокапсулите; w1, действително количество масло, капсулирано в известно количество микрокапсули; w2, количество масло, въведено в същото количество микрокапсули; и w3, общото количество на използвания полимер, включително омрежител.

Проучвания за отделяне на масло

Проучванията за отделяне на масло на капсулирано масло са направени с помощта на UV невидим спектрофотометър (UV-2001 Hita-chi). Известно количество микрокапсули се поставя в известен обем от 0,3 тегл.% Разтвор на повърхностно-активно вещество Tween 80. Сместа от микрокапсула-Tween 80 се разбърква магнитно с постоянна скорост и температурата през цялото време се поддържа при 30 ° С (стайна температура). Аликвотна проба от известен обем (5 ml) се отстранява през подходящи интервали от време, променя се и се анализира спектрофотометрично при 256 nm за определяне на кумулативното количество отделяне на масло до време t. Всяко определяне се извършва в три екземпляра. За да се поддържа постоянен обем, 5 ml от 0,3 тегл.% Разтвор на Tween 80 бяха върнати в контейнера.

Изследване на сканираща електронна микроскопия

Пробите се отлагат върху месингов държач и се пръскат със злато. Повърхностните характеристики на техните микрокапсули бяха изследвани с помощта на сканиращ електронен микроскоп (модел JEOL, JSM-6360) при ускоряващо напрежение 1020 kV и при стайна температура.

780 МАДЖИ И ХУСЕН

Списание за приложна полимерна наука DOI 10.1002/ап

Изследване на топлинните свойства

Термичните свойства на микрокапсулите, съдържащи хитозан, желатин, ZLO и ZLO, бяха оценени чрез прилагане на термогравиметричен анализатор (TGA) и диференциален сканиращ калориметър (DSC). Проучването на TGA беше проведено с използване на TGA (модел TA 50, shi-madzu) при скорост на нагряване от 10C/min до 600 C. Изследването на DSC беше проведено в диференциално сканиращо кало-риметър (модел DSC-60, shimadzu) при скорост на нагряване 10C/min до 400C. И двете проучвания са направени под азотна атмосфера.

Инфрачервено изследване с преобразуване на Фурие (FTIR)

FTIR спектрите бяха записани с помощта на спектрофотометър KBr pellet ina Nicolet (модел Impact-410). Микрокапсулите, хитозанът, желатинът и ZLO бяха отделно добре заземени с KBr и FTIR спектрите бяха записани в диапазона 4000400 cm1.

РЕЗУЛТАТИ И ДИСКУСИЯ

Разтворът на чист желатин В се сканира между 450 и 600 nm при различно рН с помощта на UV спектрофотометър. Установено е, че% излъчвания, изследвани в горната дължина на вълната, следват повече или по-малко сходна тенденция при различно рН. За хитозан, процентът на пропускане при горната сканирана дължина на вълната остава непроменен до a