1 Химически департамент, Changu Kana Thakur Arts, Търговски и научен колеж, New Panvel, Raigad, Maharashtra 410206, Индия

характеризиране

2 Катедра по химия, Mahatma Phule Arts, Science and Commerce College, Panvel, Raigad, Maharashtra 410206, Индия

Резюме

Смесени лигандни комплекси от диоксоуран (VI) от типа [UO2 (Q) (L) · 2H2O] са синтезирани с използване на 8-хидроксихинолин (HQ) като първичен лиганд и аминокиселини (HL) като L-треонин, L- триптофан и L-изолевцин като вторични лиганди. Металните комплекси се характеризират с елементарен анализ, електрическа проводимост, измервания на магнитна чувствителност и спектрални и термични изследвания. Изследванията на електрическата проводимост на комплексите показват тяхната неелектролитична природа. Измерванията на магнитната чувствителност разкриха диамагнитна природа на комплексите. Електронните спектри на абсорбция на комплексите показват съответно преходи между интралиганда и трансфер на заряд. Свързването на металния йон чрез N- и O-донорни атоми на лигандите се разкрива чрез IR изследвания, а химичната среда на протоните се потвърждава от NMR изследвания. Данните от термичния анализ на комплексите показват наличието на координирани водни молекули. Методите за разреждане на чашата и епруветката с агар са използвани за изследване на антибактериалната активност на комплексите срещу патогенните бактерии S. aureus, C. diphtheriae, S. typhi, и Е. coli.

1. Въведение

Добре известно е, че смесените лигандни тройни комплекси на някои метали играят важна роля в активирането на ензимите [1]. Изследвано е, че смесените лигандни комплекси са биологично активни срещу патогенни микроорганизми [2, 3]; освен това металните комплекси, които включват 8-хидроксихинолин като първичен лиганд, проявяват биологична активност [4]. Тройните комплекси, съдържащи аминокиселина като вторичен лиганд, имат значение, тъй като те са потенциални модели за ензимно-метални йонни субстратни комплекси [5]. Изследвани са многобройни уранови комплекси и техните смесени хелати [6, 7]. Голям брой комплекси с различна геометрия на диоксоуран (VI),

възможни са оксокации [8]. Съобщени са координационни числа, вариращи от 7 до 12 за метални хелати на UO2 (VI) и Th (IV) [9, 10]. Наскоро беше заявено, че комплексите UO2 (VI) проявяват антимикробна активност [11, 12].

Тази статия отчита синтеза, характеризирането и антибактериалните изследвания на смесени комплекси лиганд диоксоурани (VI), приготвени с 8-хидроксихинолин като първичен лиганд и аминокиселини като L-треонин, L-триптофан и L-изолевцин като вторични лиганди. Тези комплекси са изследвани за антибактериалните си свойства срещу патогенните бактерии S. aureus, C. дифтерия, S. typhi, и Е. coli.

2. Материали и методи

2.1. Материали

Използва се аналитичен клас уранил нитрат хексахидрат като такъв без допълнително пречистване. L-треонин, L-триптофан, L-изолевцин и 8-хидроксихинолин са получени от S.D. Fine Chemicals, Мумбай. Разтворители като етанол и диметилформамид и лабораторни химикали, когато се използват, се дестилират и пречистват съгласно стандартните процедури [13, 14].

2.2. Подготовка на смесени лигандни комплекси

Смесени лигандни диоксоурани (VI) комплекси се приготвят от уранил нитрат хексахидрат, 8-хидроксихинолин (HQ) като първичен лиганд и различни аминокиселини като L-треонин, L-триптофан и L-изолевцин като вторични лиганди.

Към воден разтвор (10 ml) от уранил нитрат хексахидрат (502 mg, 1 mmol) се добавя етанолов разтвор (10 ml) от 8-хидроксихинолин (145 mg, 1 mmol). Сместа се разбърква и се държи във вряща водна баня в продължение на 10 минути. Към този горещ разтвор се добавя воден разтвор (10 ml) аминокиселина (1 mmol) при постоянно разбъркване. Сместа (моларно съотношение 1: 1: 1) отново се нагрява на водна баня в продължение на 10 минути, докато температурата достигне 50 ° С. Комплексите се утаяват чрез повишаване на рН на реакционната смес чрез добавяне на разреден амонячен разтвор. Сместа се охлажда и полученият твърд комплекс се филтрира и измива с вода, последвано от етанол. Така приготвените комплекси се сушат под вакуум и се използват за по-нататъшни изследвания.

2.3. Инструментариум

Комплексите бяха анализирани за съдържанието на C, H и N на Thermo Finnigan Elemental Analyzer Model no. Серия FLASH EA 1112 в Катедрата по химия, I.I.T., Мумбай. Съдържанието на метали се изчислява гравиметрично по стандартна процедура [15]. Стойностите на моларната проводимост бяха измерени в DMF (10-3 M) на измервателен уред за електропроводимост на Equiptronics, модел № EQ-667. Магнитната възприемчивост на стайната температура беше измерена по метод на Guoy, използвайки Hg [Co (SCN) 4] като калибратор в Катедрата по химия, IIT, Мумбай. Електронните спектри на абсорбция на всички комплекси в разтвор на DMF (10 -4 М) във ултравиолетовата и видимата област са записани на спектрофотометър Shimadzu UV/VIS-160. FT-IR спектрите са записани в KBr диск на Perkin-Elmer FT-IR спектрофотометър Модел 1600 в Катедра по химия, I.I.T., Мумбай. ЯМР спектрите са записани на уред JEOL-300 MHz, използвайки TMS като вътрешен стандарт в Института по наука, Мумбай. Термичният анализ (TG и DTA) се извършва в контролирана азотна атмосфера на инструмент Perkin-Elmer Diamond TG-DTA в Химическия департамент, IIT, Мумбай чрез регистриране на промяната в теглото на комплексите при повишаване на температурата до 900 ° C при скоростта на нагряване от 10 ° C в минута.

2.4. Антибактериален скрининг
2.4.1. Метод Agar Cup

При метода на чашата с агар едно съединение може да бъде тествано срещу редица организми или даден организъм срещу различни концентрации на едно и също съединение. Методът беше намерен за подходящ за полутвърди или течни проби и беше използван в настоящата работа. При метода на чашата с агар, плоча от стерилен хранителен агар с желания тестов щам се излива на височина около 5 mm и се оставя да се втвърди и една чаша с диаметър около 8 mm се изрязва от центъра на плочата с стерилен корков отвор. След това чашата се пълни с разтвор за проба (1000 μg/mL) в диметилсулфоксид и плаката се инкубира при 37 ° С за 24 часа. Степента на инхибиране на растежа от ръба на чашата се разглежда като мярка за активността на даденото съединение. Чрез използване на няколко плочи едновременно, количествено бяха изследвани дейностите на няколко проби.

2.4.2. Метод за разреждане на тръби

Тестваното съединение (10 mg) се разтваря в диметилсулфоксид (10 ml), така че да се получи основен разтвор с концентрация 1000 μg/mL. От това основно решение, аликвотни части от диапазоните 5, 10, 15,

, 250 μg/mL бяха получени в тестов бульон.

Тестваните съединения бяха подложени на инвитро скрининг срещу Стафилококус ауреус, Corynebacterium diphtheriae, Salmonella typhi, и Ешерихия коли като се използва бульон на Muller Hinton като хранителна среда.

Бактериалните инокулуми се приготвят в стерилизиран бульон на Mueller Hinton и се инкубират в продължение на 4 часа при 37 ° С. Това беше диспергирано (5 ml) във всяка боросиликатна епруветка (

mm). Добавя се разтворът на тестовата проба, за да се постигне крайна концентрация от 5 до 250 μg/mL. Бактериалните инокулуми 0,1 cm 3 от желания бактериален щам (S. aureus, C. дифтерия, S. typhi, и Е. coli), съдържащи 10 6 бактерии/ml, се инокулира в епруветката. Епруветките се инкубират при 37 ° С в продължение на 24 часа и след това се изследват за наличие или отсъствие на растежа на тестваните организми.

Най-ниската концентрация, която не показва видим растеж, е отбелязана като минимална инхибиторна концентрация (MIC).

3. Резултати и дискусия

3.1. Характеристика на метални комплекси

Синтезът на смесени лигандни уранилови комплекси може да бъде представен, както следва: